医疗器械中环氧乙烷EO和ECH 残留检测方法(顶空气相色谱法)

一、分析目的

环氧乙烷（EO）和（ECH）是一种刺激体表，具有急性毒性，对体内器官系统造成损伤，，因此国家标准要求对医疗器械产品中EOheECH残留进行定量检测

二、执行标准

GB/T14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法

GB/T16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量(2)

三、操作步骤

EO标准液配置

取外部干燥的50ML容量瓶，加入约30ML水，加瓶塞，称重，用注射器加入约0.6ML环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷种类，加入至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作成标准液

ECH标准液的制备

对装有约60ML水的100mL容量瓶称重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次称重并计算二次称重之差，然后用水稀释至满容量并摇匀，不用试将准备液存于冰箱

防止ECH标准液至室温，制备至少三个浓度的工业标准液，在作为标准曲线应用之前，检验这些浓度的GC响应线性，标准液的大弄对应超过被测试样的ECH，每种标准稀释液重复向气相色谱中进样1uL-5uL得到结果，ECH浓度检测范围3ppm到100ppm

四、仪器配置

仪器：GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

顶空进样器     全自动  16个工作位  赠送200支顶空瓶

色谱工作站       N2000 双通道（电脑、打印机自配）

氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min

五、色谱条件

色谱柱：DB-1 30m*0.32mm 毛细管柱

柱温：120℃。

检测器：150℃。

气化器：150℃。

载气量：氮气：35mL/min。

氢气：35 mL/min。

空气：350mL/min。

六、顶空条件

载气：0.04Mpa      加压：0.1MP        

样品：80℃(10min)  管线：90℃    定量阀：80℃  

七：分析谱图

ECH 多点校正曲线

EO 多点校正曲线