纯化水 2015 年版药典检验方法

检验方法

1 性状

本品为无色的澄清液体； 无臭。

2 酸碱度

4.2.1 仪器和试剂

a 玻璃烧杯（50ml）；

b 甲基红指示液： 取甲基红 0.1g， 加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml使溶解， 再加水稀释至 200ml， 即得；

c 溴麝香草酚蓝指示液： 取溴麝香草酚蓝 0.1g， 加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解， 再加水稀释至 200ml， 即得；

d 0.05mol/L 氢氧化钠溶液： 精密称取 0.2g 氢氧化钠， 加水溶解， 最后定容到 100ml， 即得。

4.2.2 检验方法

取本品 10ml， 加入甲基红指示液 2 滴， 不得显红色； 另取 10ml， 加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴， 不得显蓝色。

3 硝酸盐

4.3.1 仪器和试剂

a 试管；

b 氯化钾（10%）： 取氯化钾 10g， 加无氨水使溶解至 100ml， 即得； 

c 二苯胺硫酸溶液（0.1%）： 取二苯胺 0.1g， 加浓硫酸 100ml 使溶解， 摇匀

即得； 该试剂最好做到临用现配。

d 硫酸： 分析纯；

e 标准硝酸盐溶液： 取硝酸钾 0.163g， 加无氨水溶解并稀释至 100ml，

摇匀， 精密量取 1ml， 加无氨水稀释成 100ml， 再精密量取 10ml， 加无氨

水稀释成 100ml， 摇匀， 即得（每 1ml 相当于 1μ gNO3）。

4.3.2 检验方法

取本品 5ml 置试管中， 于冰浴中冷却， 加 10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml， 摇匀， 缓缓滴加硫酸 5ml， 摇匀， 将试管于 50℃水浴中放置 15 分钟， 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 0.3ml， 加无硝酸盐的水 4.7ml， 用同一方法处理后的颜色比较， 不得更深(0. 000 006%)。

4 亚硝酸盐

4.4.1 仪器和试剂

a 纳氏管；

b 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100)： 取对氨基苯磺酰胺 1g， 用稀盐酸溶解定容至 100ml， 即得；

c 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）： 取盐酸萘乙二胺 0.1g， 加水溶解，定容至 100ml， 即得；

d 无硝酸盐水（无氨水）： 取纯化水 1000ml， 加稀硫酸 1ml 与高锰酸钾试液 1ml， 蒸馏， 即得（检查： 取 50ml 制备好的无氨水， 加入 1ml 碱性碘化汞钾试液， 不得显色， 即为符合规定的无氨水）；

e 标准亚硝酸盐溶液： 取亚硝酸钠 0. 750g(按干燥品计算）， 加水溶解，稀释至 100ml， 摇匀， 精密量取 1ml， 加水稀释成 100ml， 摇匀， 再精密量取 1ml， 加水稀释成 50ml,摇匀， 即得（每 lml 相当于 1μ g 叫 NO2)；

d 稀盐酸（9.5%～10.5%）： 取盐酸 234ml， 加水稀释至 1000ml， 摇匀即得。

4.4.2 检验方法

取本品 10ml， 置纳氏管中， 加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100)lml 与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100） 1ml， 产生的粉红色， 与标准亚硝酸盐溶液 0.2ml， 加无亚硝酸盐的水 9.8ml， 用同一方法处理后的颜色比较， 不得更深（0. 000 002%)。

5 氨

4.5.1 仪器和试剂

a 玻璃烧杯（100ml）；

b 氯化铵溶液： 取氯化铵 31. 5mg， 加无氨水适量使溶解并稀释成

1000ml；

c 碱性碘化汞钾试液： 取碘化钾 10g， 加水 10ml 溶解后， 缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液， 随加随搅拌， 至生成的红色沉淀不再溶解， 加氢氧化钾 30g， 溶解后， 再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml 或 1ml以上， 并用适量的水稀释使成 200ml， 静置， 使沉淀， 即得。 用时倾取上层的澄明液应用；

d 无氨水： 配制方法同 4.4.1 项下的 d。

4.5.2 检验方法

取本品 50ml， 加碱性碘化汞钾试液 2ml， 放置 15 分钟； 如显色， 与氯化铵溶液 1.5ml， 加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较， 不得更深(0.000 03%)。

6 电导率

4.6.1 仪器和试剂

a 电导率仪；

b 玻璃烧杯（150ml）。

4.6.2 检验方法

取 100ml 纯化水， 按《电导率仪使用、 维护和保养规程》 中规定的检测方法进行检测， 电导率应不得过 5.1μ S/cm（25℃时）。

7 易氧化物

4.7.1 仪器和试剂

a 玻璃烧杯（150ml）；

b 高锰酸钾滴定液（0. 02mol/L）： 取高锰酸钾 3.2g， 加水 1000ml， 煮沸 15 分钟， 密塞， 静置 2 日以上， 用垂熔玻璃滤器滤过， 摇匀〔标定：取在 105℃干燥至恒重的基准草酸钠约 0.2g， 精密称定， 加新沸过的冷水250ml 与硫酸 10ml， 搅拌使溶解， 自滴定管中迅速加入本液约 25ml（边加边振摇， 以避免产生沉淀）， 待褪色后， 加热至 65℃， 继续滴定至溶液显微红色并保持 30 秒不褪； 当滴定终了时， 溶液温度不应低于 55℃， 每 1ml高锰酸钾滴定液（0. 02mol/L） 相当于 6.70mg 的草酸钠。 根据本液的消耗量与草酸钠的取用量， 算出本液的浓度， 即得〕。

4.7.2 检验方法

取本品 100ml， 加稀硫酸 10ml， 煮沸后， 加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml， 再煮沸 10 分钟， 粉红色不得完全消失。

8 不挥发物

4.8.1 仪器和试剂

a 玻璃蒸发皿；

b 鼓风干燥箱；

c 分析天平： 精密度 0.0001g；

4.8.2 检验方法

取本品 100ml， 置 105℃恒重的蒸发皿中， 在水浴上蒸干， 并在 105°

C 干燥至恒重， 遗留残渣不得过 lmg。

9 重金属

4.9.1 仪器和试剂

a 醋酸盐缓冲液（pH 3.5)： 取醋酸铵 25g， 加水 25ml 溶解后， 加 7mol/L盐酸溶液 38ml， 用 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 pH 值至 3.5（电位法指示）， 用水稀释至 100ml， 即得；

b 硫代乙酰胺试液： 取硫代乙酰胺 4g， 加水使溶解成 100ml， 置冰箱中保存。 临用前取混合液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、 水 5.0ml 及甘油 20ml 组成） 5.0ml， 加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml， 置水浴上加热 20 秒，冷却， 立即使用。

c 标准铅溶液： 称取硝酸铅 0.1599g， 置 1000ml 量瓶中， 加硝酸 5ml与水 50ml 溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为贮备液。 精密量取贮备液 10ml， 置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即得（每 1ml 相当于10μ g 的 Pb）。 本液仅供当日使用。

4.9.2 检验方法

取本品 100ml， 加水 19ml， 蒸发至 20ml， 放冷， 加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml 与水适量使成 25ml， 加硫代乙酰胺试液 2ml， 摇匀， 放置 2 分钟，与标准铅溶液1.0ml 加水19ml 用同一方法处理后的颜色比较， 不得更深 (0.000 01%)。

10 微生物限度

4.10.1 仪器和试剂

a 微生物限度仪；

b 生化培养箱；

c R2A 琼脂培养基。

4.10.2 检验方法

取本品不少于 lml， 按照微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理， 采用 R2A 琼脂培养基， 30～35℃培养不少于 5 天， lml 供试品中需氧菌总数不得过 100cfu。 

5 引用标准

《中国人民共和国药典》 2015 年版二部 P579。