1.      设置柱温箱温度

正确设置柱箱温度获得良好分析结果的关键。根据样品的性质可选择进行恒温或程序升温分析。

恒温分析：整个分析过程中柱箱温度保持不变，适于窄沸程，样品组成简单的分析。

程序升温分析：分析过程中柱箱温度按预先设定的温度发生改变，适于宽沸程多组分样品分析。

2．恒温分析

       选用最佳温度分离化合物，单组分一般柱温设置在低于样品沸点20-30度。

       柱箱温度改变会造成流出时间快（升高温度）或减慢（降低温度），并影响峰高、定量结果与分离结果。

3．程序升温分析

       对于组分较多及沸程较宽的样品，采用恒温分析的结果会不理想。若选择某一柱温条件，对样品中低沸点化合物分离较好，那么高沸点组分的馏出时间很长，而且峰扩展严重，有时甚至不能出峰。若选择对高沸点组分分离较好的柱温条件，那么样品中的低沸点组分会很快出峰而得不到良好的分离。

       事实上，所有化合物都有最佳分离温度。在程序升温分析中，柱箱温度逐渐升高，这就使样品中各组分在其理想温度下出峰并能得到良好分离。

       要得到最佳升温程序，须做到：

（1）    设置的初始温度为使样品中所有不同沸点组分得到良好分离的最高温度，并不一定要从室温开始升温，缩短分析时间。

（2）    设置的终点温度应使样品中的最后出峰组分（最高沸点的化合物）的峰形尖锐且完全分离。使用中应注意不可超过色谱柱的最高使用温度。

（3）    设置升、降温速率以达到分析中各组分峰的分离，最高可设置5阶升、降速率，最终方法可经过不断的调试取得。

4．设置升温程序

      对于组分沸点分布在多个沸程区间的复杂样品，采用多阶升温程序进行分析，会得到非常良好的分析结果。

5．设置进样口温度

在各种类型GC分析中，不能只有一个温度设定值。如果你在做方法开发，或者怀疑进样口温度的设定引起了问题时，就值得在不同的气化温度设定值下做几次标样进样。这样就能比较响应值，收率以及鉴别组分不同的结果。（不同的分析收率有一个挥发的量程范围）。 

以前有一个靠经验获得的法则，其中提道，进样口温度必须高于柱箱最终温度20-40度，或者将进样口温度设为高于最高沸点组分的沸点值50度。当用这些经验法则设置填充柱时，它们并不适应于指导毛细柱色谱应用。在很多的应用中，这样会使色谱仪进样口温度设置的太高（很不必要） 

作为一个设置点，更加发展了的经验法则是，设定毛细柱进样口温度，要使进样口足够热，刚好确保整个样品瞬间气化。对很多样品，250-275度是常见的。从这个初始的设定值开始，当你发现峰宽，峰面积，峰形减小，或者重复性有偏差，可以以每次20度的增量调整到更高或更低的设定值。在毛细柱气相色谱系统中，最常见的错误是进样口温度设得太高。它会使被分析物受到热降解，溶剂反吹，引起更多各种附加问题。综上，进样口温度应比柱箱终点温度至少高出10℃。以能使注入进样口的样品能够迅速气化的较低温度为佳。

7．设置检测器温度

   检测器温度应比柱箱终点温度高出30℃，以防止高沸点化合物在检测器内凝集，造成检测器污染。