1、故障分析单元 故障分析的基础组成：由哪些部分组成?作用：各部分起什么作用?原理：各部分的工作原理是怎样的?判别：如何判别工作正常与否?注意事项：检修过程中哪些方面必须注意? 2、故障分析的思路注意事项： 1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 2.保护设备，避免故障扩大、转移。 确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。 故障检查： 1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 3、GC故障的种类 气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 4、故障的判别基础 检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。 判别FID放大器是否工作正常的方法是： A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。 B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。 C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 故障诊断单元 1）仪器启动不正常 指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 2）温度控制不正常 指不升温或温度不稳定。A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 3）点火不正常 指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 G.检查检测器内部是否存在漏气现象。 4)出部分反峰 指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。 C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。 E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 5)出峰后零点偏移 指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。 B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。 C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 F.减少进样量。 G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。 6)基流过大、无法调零 指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因： 1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 1).检查载气是否污染或流量不正常。 2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 7)基线扭动 指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关： 1).检查载气是否污染或流量不正常。 2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象： 1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 2).更换新的进样垫。 3).检查进样器温度是否波动。 8)基线漂移过大 仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题： 1).检查各种气体是否污染或流量不正常。 2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。 4).检查检测器温度是否波动。 5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 1).检查载气是否污染或流量不正常。 2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 4).检查检测器温度是否波动。 D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查： 1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 2).更换新的进样垫。 3).检查进样器温度是否波动。 9)进样不出峰 指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。 B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 1).检查色谱柱是否存在折断现象。 2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。 E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查： 1).注射器不正常。 2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。 4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 10)噪声过大 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。 注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。 A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查： 1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。 2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声： 1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。 2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。 D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。 E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 11)全部出反峰 指所有样品均反向出峰。 A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。 B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。 与质谱仪调谐相关的故障问题及解决方案 1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法： a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。 2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法： a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护； b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。 3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法： 离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。 4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法： a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪； b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。 5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法： a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中； b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗； c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。 6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝； c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。 7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 产生故障的可能原因及排除方法： a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况； b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置； c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源； d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。 8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源； b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。 9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示 9.产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法： 是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。 气相质谱灵敏度相关故障： 1.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准，产生故障的可能原因及排除方法： a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪； b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃； c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置； d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。 2.故障现象：灵敏度低，产生故障的可能原因及排除方法： a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪； b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺； c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度； e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度； f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀； g.柱效降低，排除方法是更换柱子； h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管 i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。 3.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线），产生故障的可能原因及排除方法： 检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。 4.故障现象：噪音过多，产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。 维修单元 关于人体安全与环境保护 在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述： A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。 B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。 C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。 D.高电压、大电流造成触电事故。 E.高温造成的烫伤事故。 F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。 关于仪器的保护 在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述： A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。 B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。 C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。 D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。 E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。 E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。 H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 关于老化 在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量) A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。 B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。 D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。 E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。 图谱分析单元 保留时间重现性差 指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。 A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 C.载气的输入压力是否正常。 D.载气流量是否正常或出现变化。 E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 F 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子； G.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 峰高/峰面积重现性差 指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。 A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 C.各种气体的输入压力是否正常。 D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 出刀形峰 指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。 A.减少样品的进样量。 B.提高色谱柱箱的温度。 C.改用较大内径的色谱柱。 D.增加固定液的涂层的厚度。 E.选用样品的溶解度较高的固定液。 F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。 出钝峰 指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。 A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。 B. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。 C.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。 D.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。 E.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。 F.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。 出怪峰 指所出的峰与样品的成分不符，出现了不应该有的怪峰。 A.溶剂中是否混入了杂质。 B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。 C.隔膜清洗流量是否正常。 D.载气是否受到污染， 气体过滤器是否进行过保养。 E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。 F.如果怪峰是由于样品的分解引起的，请降低进样口温度进行分析。 G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。 出开叉峰 指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。 A.进样操作过程是否存在问题，重新进样再试。 B.减少进样量。 C.适当提高进样器温度，保证样品得到充分气化。 D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。 F.采用不分流进样方式时，如果需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。 注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。 出拖尾峰 指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。 A.减少样品的进样量。 B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。 C. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度； D. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度； E.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确：载气流速太小，排除方法是提高载气流速。 F.进样器温度是否能够保证样品充分气化。 G.尾吹气流量的设置是否正确。 H.适当提高检测器的温度。 I.检测器是否存在污染现象，必要时进行清洗。 J.色谱柱的安装方法是否正确。K.适当提高色谱柱箱的温度。 L.衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。 M、将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。 只出溶剂峰 指溶剂出峰正常，但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。 A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。 B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。 C.重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。 D.可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低色谱柱箱温度试试。 E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。 F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。 G.样品的沸点太高不能直接分析时，需用其他化学方法进行前处理。 H.换用合适的色谱柱。 I.如果样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避免出现这种情况。 色谱柱性能迅速退化 指色谱柱性能迅速退化，导致样品分离效果变差。 A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是否正确。 B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。 C.某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。 D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。 E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。 垂直回峰 指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态，几乎没有曲线部分，而正常的出峰形状应为高斯分布。 A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当，气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。 B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小，有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能，可以进行强制调零。 C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大，就会出现上述情形，此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。 出现歪斜峰或变型峰,产生故障的可能原因及排除方法： a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次； b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件； c. 质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪； 高沸点化合物灵敏度低、峰形差 产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度； b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致； c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。 色谱峰过宽,产生故障的可能原因及排除方法： a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度； b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样； c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。 同位素比例不正确,产生故障的可能原因及排除方法： a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺； b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪； c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。 分广离广峰太弱，产生故障的可能原因及排除方法： a.离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流； b. 化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。 质谱图中同位素峰丢失，产生故障的可能原因及排除方法： a. 质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺； b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪； c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压； e．检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。 质谱的重现性不好，产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器； c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝； d. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪； e．质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺； f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。 总离子流色谱图中出现大的干扰峰，产生故障的可能原因及排除方法： a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置； b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气； c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。 总离子流色谱图逐渐升高，产生故障的可能原因及排除方法： a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子； b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。 总离子流色谱图缓慢下降，产生故障的可能原因及排除方法： a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀； b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。