知识分享|纯化水 2015 年版药典检验方法
纯化水 2015 年版药典检验方法
检验方法
1 性状
本品为无色的澄清液体; 无臭。
2 酸碱度
4.2.1 仪器和试剂
a 玻璃烧杯(50ml);
b 甲基红指示液: 取甲基红 0.1g, 加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml使溶解, 再加水稀释至 200ml, 即得;
c 溴麝香草酚蓝指示液: 取溴麝香草酚蓝 0.1g, 加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解, 再加水稀释至 200ml, 即得;
d 0.05mol/L 氢氧化钠溶液: 精密称取 0.2g 氢氧化钠, 加水溶解, 最后定容到 100ml, 即得。
4.2.2 检验方法
取本品 10ml, 加入甲基红指示液 2 滴, 不得显红色; 另取 10ml, 加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴, 不得显蓝色。
3 硝酸盐
4.3.1 仪器和试剂
a 试管;
b 氯化钾(10%): 取氯化钾 10g, 加无氨水使溶解至 100ml, 即得;
c 二苯胺硫酸溶液(0.1%): 取二苯胺 0.1g, 加浓硫酸 100ml 使溶解, 摇匀
即得; 该试剂最好做到临用现配。
d 硫酸: 分析纯;
e 标准硝酸盐溶液: 取硝酸钾 0.163g, 加无氨水溶解并稀释至 100ml,
摇匀, 精密量取 1ml, 加无氨水稀释成 100ml, 再精密量取 10ml, 加无氨
水稀释成 100ml, 摇匀, 即得(每 1ml 相当于 1μ gNO3)。
4.3.2 检验方法
取本品 5ml 置试管中, 于冰浴中冷却, 加 10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml, 摇匀, 缓缓滴加硫酸 5ml, 摇匀, 将试管于 50℃水浴中放置 15 分钟, 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 0.3ml, 加无硝酸盐的水 4.7ml, 用同一方法处理后的颜色比较, 不得更深(0. 000 006%)。
4 亚硝酸盐
4.4.1 仪器和试剂
a 纳氏管;
b 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100): 取对氨基苯磺酰胺 1g, 用稀盐酸溶解定容至 100ml, 即得;
c 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100): 取盐酸萘乙二胺 0.1g, 加水溶解,定容至 100ml, 即得;
d 无硝酸盐水(无氨水): 取纯化水 1000ml, 加稀硫酸 1ml 与高锰酸钾试液 1ml, 蒸馏, 即得(检查: 取 50ml 制备好的无氨水, 加入 1ml 碱性碘化汞钾试液, 不得显色, 即为符合规定的无氨水);
e 标准亚硝酸盐溶液: 取亚硝酸钠 0. 750g(按干燥品计算), 加水溶解,稀释至 100ml, 摇匀, 精密量取 1ml, 加水稀释成 100ml, 摇匀, 再精密量取 1ml, 加水稀释成 50ml,摇匀, 即得(每 lml 相当于 1μ g 叫 NO2);
d 稀盐酸(9.5%~10.5%): 取盐酸 234ml, 加水稀释至 1000ml, 摇匀即得。
4.4.2 检验方法
取本品 10ml, 置纳氏管中, 加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)lml 与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100) 1ml, 产生的粉红色, 与标准亚硝酸盐溶液 0.2ml, 加无亚硝酸盐的水 9.8ml, 用同一方法处理后的颜色比较, 不得更深(0. 000 002%)。
5 氨
4.5.1 仪器和试剂
a 玻璃烧杯(100ml);
b 氯化铵溶液: 取氯化铵 31. 5mg, 加无氨水适量使溶解并稀释成
1000ml;
c 碱性碘化汞钾试液: 取碘化钾 10g, 加水 10ml 溶解后, 缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液, 随加随搅拌, 至生成的红色沉淀不再溶解, 加氢氧化钾 30g, 溶解后, 再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml 或 1ml以上, 并用适量的水稀释使成 200ml, 静置, 使沉淀, 即得。 用时倾取上层的澄明液应用;
d 无氨水: 配制方法同 4.4.1 项下的 d。
4.5.2 检验方法
取本品 50ml, 加碱性碘化汞钾试液 2ml, 放置 15 分钟; 如显色, 与氯化铵溶液 1.5ml, 加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较, 不得更深(0.000 03%)。
6 电导率
4.6.1 仪器和试剂
a 电导率仪;
b 玻璃烧杯(150ml)。
4.6.2 检验方法
取 100ml 纯化水, 按《电导率仪使用、 维护和保养规程》 中规定的检测方法进行检测, 电导率应不得过 5.1μ S/cm(25℃时)。
7 易氧化物
4.7.1 仪器和试剂
a 玻璃烧杯(150ml);
b 高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L): 取高锰酸钾 3.2g, 加水 1000ml, 煮沸 15 分钟, 密塞, 静置 2 日以上, 用垂熔玻璃滤器滤过, 摇匀〔标定:取在 105℃干燥至恒重的基准草酸钠约 0.2g, 精密称定, 加新沸过的冷水250ml 与硫酸 10ml, 搅拌使溶解, 自滴定管中迅速加入本液约 25ml(边加边振摇, 以避免产生沉淀), 待褪色后, 加热至 65℃, 继续滴定至溶液显微红色并保持 30 秒不褪; 当滴定终了时, 溶液温度不应低于 55℃, 每 1ml高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L) 相当于 6.70mg 的草酸钠。 根据本液的消耗量与草酸钠的取用量, 算出本液的浓度, 即得〕。
4.7.2 检验方法
取本品 100ml, 加稀硫酸 10ml, 煮沸后, 加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml, 再煮沸 10 分钟, 粉红色不得完全消失。
8 不挥发物
4.8.1 仪器和试剂
a 玻璃蒸发皿;
b 鼓风干燥箱;
c 分析天平: 精密度 0.0001g;
4.8.2 检验方法
取本品 100ml, 置 105℃恒重的蒸发皿中, 在水浴上蒸干, 并在 105°
C 干燥至恒重, 遗留残渣不得过 lmg。
9 重金属
4.9.1 仪器和试剂
a 醋酸盐缓冲液(pH 3.5): 取醋酸铵 25g, 加水 25ml 溶解后, 加 7mol/L盐酸溶液 38ml, 用 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 pH 值至 3.5(电位法指示), 用水稀释至 100ml, 即得;
b 硫代乙酰胺试液: 取硫代乙酰胺 4g, 加水使溶解成 100ml, 置冰箱中保存。 临用前取混合液(由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、 水 5.0ml 及甘油 20ml 组成) 5.0ml, 加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml, 置水浴上加热 20 秒,冷却, 立即使用。
c 标准铅溶液: 称取硝酸铅 0.1599g, 置 1000ml 量瓶中, 加硝酸 5ml与水 50ml 溶解后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液。 精密量取贮备液 10ml, 置 100ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得(每 1ml 相当于10μ g 的 Pb)。 本液仅供当日使用。
4.9.2 检验方法
取本品 100ml, 加水 19ml, 蒸发至 20ml, 放冷, 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成 25ml, 加硫代乙酰胺试液 2ml, 摇匀, 放置 2 分钟,与标准铅溶液1.0ml 加水19ml 用同一方法处理后的颜色比较, 不得更深 (0.000 01%)。
10 微生物限度
4.10.1 仪器和试剂
a 微生物限度仪;
b 生化培养箱;
c R2A 琼脂培养基。
4.10.2 检验方法
取本品不少于 lml, 按照微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理, 采用 R2A 琼脂培养基, 30~35℃培养不少于 5 天, lml 供试品中需氧菌总数不得过 100cfu。
5 引用标准
《中国人民共和国药典》 2015 年版二部 P579。
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