树脂分析的五大分析表征手段
树脂分析的五大分析表征手段
一:红外分析
FTIR 是树脂定性的手段之一,可以通过红外数据中给出的官能团信息完成树脂种类的确认,如下述例子中丙烯酸树脂及有机硅树脂的树脂种类确认。
实例1:通过红外数据中1733 cm-1峰判断含有酯键,通过761cm-1 及701cm-1峰初步判断树脂中存在但取代苯环结构,通过2238cm-1 的峰初步判断样品中存在氰基官能团。综合以上信息,样品有可能为聚丙烯酸酯树脂且可能为Poly(MMA-St-AN)。
实例2:通过红外数据中2162 cm-1峰判断样品含有Si-H键,通过1054 cm-1附件宽峰推断样品中还有Si-O-Si键,综合以上信息,样品可能为有机硅树脂。
二:PY-GCMS分析
PY-GCMS是热裂解技术与GCMS的结合,通过一系列特征裂解产物的质谱鉴定来推断原始样品的组成和结构。对于树脂,利用PY-GCMS确认树脂的种类和单体;
三:NMR分析
通过1HNMR及定量13CNMR可以对树脂单体组成进行定性及定量分析,样品需要能溶于溶剂中,核磁信号与样品含量有关,一般在全成分分析中核磁数据分析是非常有必要的手段,其可以对红外和PY-GCMS分析进行有效的补充;
定量核磁在树脂中的分析应用举例:
丙烯酸树脂组分定性及定量分析
树脂定量碳谱中组分MA分子中羰基碳171ppm,苯乙烯中苯环碳129ppm,MMA中羰基碳178ppm
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四:CDSC分析
DSC主要用于玻璃转化温度(Tg),熔融和结晶温度的测定。通过熔点或者玻璃化转变温度数据分析可以进行树脂共混及共聚的确认。
其中对于Tg的影响因素比较多,具体如下:
由于功能不同的树脂具有不同的Tg 分析,因此通过Tg分析也可以确定比较多的信息和功能特点;
五:热重分析(TG)
而树脂分析中TG也是一个重要的指标,可以通过TG数据分析确认为共混物还是共聚物;
如图所示, 无规共聚物TG曲线b介于均聚物a和均聚物d之间,且只有一个分解过程;嵌段共聚物TG曲线c也介于a和d之前,但是有2个分解过程,因此该热重分析能快速且方便的判断树脂为无规则共聚物还是嵌段共聚物。
对于共混物,如下图所示,共混物的各组分失重温度没有太大变化,但是共混物出现各组分的失重,而且是各组份纯物质的失重乘以百分含量叠加的结果;
TG可以用于树脂组分的定量分析,如下图,初期失重是由于释放乙酸,每摩尔醋酸乙烯酯释放1mol乙酸,在氮气缓慢升温(升温速率为5度每分钟),在乙酸逸出后能得到很好的拐点,从而准确计算醋酸乙烯酯的含量。
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