8006 滴定液

    乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

    C10H14N 2Na2O8•2H2O=372.24   18.61g→1000ml

    【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

    【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

    乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）

    KOH=56.11 28.06g→1000ml

    5.611g→l000ml

    【配制】 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L） 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

    乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L） 取氢氧化钾7g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

    【标定】 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L） 精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L） 精密量取盐酸滴定液（0.1mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    本液临用前应标定浓度。

    【贮藏】置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

    四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）

    （C6H5）4BNa=342.22 6.845g→1000ml

    【配制】 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。

    【标定】 精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    本液临用前应标定浓度。

    如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。

    【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。

    甲醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）

    KOH=56.11 5.611g→1000ml

    【配制】 取氢氧化钾6.8g，加水4ml使溶解，加甲醇稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

    【标定】 同乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）的标定（通则8006）。

    【贮藏】 置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

    甲醇钠滴定液（0.1mol/L）

    CH3ONa=54.02    5.402g→1000ml

    【配制】 取无水甲醇（含水量0.2%以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000ml，摇匀。

    【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

    本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。

    【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

    甲醇锂滴定液（0.1mol/L）

    CH3OLi=37.97     3.797g→1000ml

    除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液（0.1mol/L）方法。

    亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）

    NaNO2=69.00 6.900g→1000ml

    【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法（通则0701）指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。

    如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。

    【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

    草酸滴定液（0.05mol/L）

    C2H2O4•2H2O=126.07 6.304g→1000ml

    【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】 精密量取本液25ml，加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    如需用草酸滴定液（0.25mol/L）时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol/L）滴定。

    【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

    氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）

    （C4H9）4NOH=259.48 25.95g→1000ml

    【配制】 取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇（3：1）稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。 I

    【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色（以电位法校对终点），并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

    【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

    氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）

    （CH3）4NOH=91.15 9.115→1000ml

    【配制】取氢氧化四甲基铵9.115g，加水至1000ml，摇匀。

    【标定】取经硅胶干燥24小时的苯甲酸0.3g，精密称定，加二甲基甲酰胺90ml溶解，加0.1%麝香草酚蓝二甲基甲酰胺溶液3滴，用本液滴定至蓝色为终点。并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量和苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

    【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

    氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）

    NaOH=40.00  40.00g→1000ml； 20.00g→1000ml；4.000g→1000ml

    【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

    氢氧化钠滴定液（1mol/L）  取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

    氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）  取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

    氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）  取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

    【标定】氢氧化钠滴定液（1mol/L）  取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度， 即得。

    氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）  取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

    氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）  取在105℃干燥至恒重 的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

    如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L 或0.01mol/L）标定浓度。

    【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔， 孔内各插入玻璃管1支，一管与钠石灰管相连，一管供吸出本液使用。

    重铬酸钾滴定液（0.016 67mol/L）

    K2Cr2O7=294. 18

    4.903g→1000ml

    【配制】取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后， 称取4.903g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

    烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

    【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。

    【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液（0.01mol/L）相当于0.7455mg的氯化钾。

    盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）

    HCl=36.46  36.46g→1000ml； 18.23g→1000ml；

               7.292g→1000ml； 3.646g→1000ml

    【配制】盐酸滴定液（1mol/L）  取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

    盐酸滴定液（0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。

    【标定】盐酸滴定液（1mol/L）  取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度， 即得。

    盐酸滴定液（0.5mol/L）  照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

    盐酸滴定液（0.2mol/L）  照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。

    盐酸滴定液（0.1mol/L）  照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

    如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。

    高氯酸滴定液（0.1mol/L）

    HClO4=100.46  10.05g→1000ml

    【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐522ml）750ml，加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（通则0832第一法1）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

    【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

    如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

    本液也可用二氧六环配制：取高氯酸（70%~72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇 5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。

    【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。

    高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）

    Ba（ClO4）2. 3H2O=390.32   19.52g→1000ml

    【配制】取氢氧化钡15.8g，加水75ml和高氯酸7.5ml，用高氯酸调节pH值至3.0，必要时过滤。加乙醇150ml，加水稀释至250ml，用醋酸-醋酸钠缓冲液（取无水醋酸钠10g，加水300ml使溶解，用冰醋酸调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml）稀释至1000ml。

    【标定】精密量取硫酸滴定液（0.05mol/L）5ml，加水5ml与上述醋酸-醋酸钠缓冲液50ml、乙醇60ml，以0.1%茜素红溶液0.5ml为指示液，用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）

    KMnO4=158.03   3.161g→1000ml

    【配制】取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

    【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

    如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

    【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

    硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）

    Hg（NO3）2.H2O=342.62 

    6.85g→1000ml； 17.13g→l000ml

    【配制】硝酸汞滴定液（0.02mol/L）  取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。

    硝酸汞滴定液（0.05mol/L）  取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。

    【标定】硝酸汞滴定液（0.02mol/L）  取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg，精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（通则0801），以铂电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

    硝酸汞滴定液（0.05mol/L）  取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液（0.05mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

    硝酸铋滴定液（0.01mol/L）

    Bi（NO3）3.5H2O=485.10  

    4.851g→1000ml

    【配制】取硝酸铋4.86g，加稀硝酸100ml使溶解，加水至1000ml，摇匀。

    【标定】精密量取本液25ml，加水50ml及二甲酚橙指示剂3滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液颜色由红色变为黄色。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    硝酸铅滴定液（0.05mol/L）

    Pb（NO3）2=331.21 16.56g→1000ml

    【配制】取硝酸铅约17.5g，精密称定，置1000ml置瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

    【标定】精密量取本滴定液25ml，加冰醋酸3ml与六亚甲基四胺5g，加水70ml与二甲酚橙指示液（2g/L）2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显亮黄色。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    如需用硝酸铅滴定液（0.001mol/L）时，可取硝酸铅滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。

    【贮藏】置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

    硝酸银滴定液（0.1mol/L）

    AgNO3=169.87   16.99g→1000ml

    【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→5）5ml碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

    如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。

    【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

    硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）

    Na2S2O3.5H2O=248.19    24.82g→1000ml  12.41g→1000ml

    【配制】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）  取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

    硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）  取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。

    【标定】硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）  取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

    硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）  照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg的重铬酸钾。

    室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

    如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。

    硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）

    NH4SCN=76.12  7.612g→1000ml

    【配制】取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L）25ml， 加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

    硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L）均可作为本液的代用品。

    硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）

    H2SO4=98.08    49.04g→1000ml；

    24.52g→1000ml 9.81g→1000ml；4.904g→1000ml

    【配制】硫酸滴定液（0.5mol/L）  取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml， 摇匀。

    硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）  照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。

     【标定】照盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。

    如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。

    硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）

    Fe（NH4）2（SO4）2. 6H2O=392.13      39.21g→1000ml

    【配制】取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。

    本液临用前应标定浓度。

    【标定】精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量， 算出本液的浓度，即得。

    硫酸铈滴定液（0.1mol/L）

    Ce（SO4）2.4H2O=404.30    40.43g→1000ml

    【配制】取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

    【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加入水50ml中混匀，放冷）6ml，边加边振摇，加盐酸10ml，加热至70~75℃，用本液滴定至溶液呈微黄色。 每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于6.700mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

    如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

    氯化钡滴定液（0.1mol/L）

    BaCl2.2H2O=244.26  24.43g→1000ml

    【配制】取氯化钡24.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】精密量取本液10ml，加水60ml和浓氨试液3ml，加酞紫0.5~1mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.22mg的氯化钡。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    锌滴定液（0.05mol/L）

    Zn=65.39 3.270g→1000ml

    【配制】取硫酸锌15g （相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少量， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    碘滴定液（0.05mol/L）

    I2=253.81 12.69g→1000ml

    【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

    【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。

    【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

    碘酸钾滴定液（0.05mol/L或0.016 67mol/L）

    KIO3=214.00 10.700g→1000ml； 3.5667g→1000ml

    【配制】碘酸钾滴定液（0.05mol/L）  取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

    碘酸钾滴定液（0.016 67mol/L）  取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

    溴滴定液（0.05mol/L）

    Br2=159.81  7.990g→1000ml

    【配制】取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

    如需用溴滴定液（0.005mol/L）时，可取溴滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成，并标定浓度。

    【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

    溴酸钾滴定液（0.016 67mol/L） 

    KBrO3=167.00   2.784g→1000ml

    【配制】取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

    【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

    室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

    醋酸钠滴定液（0.1mol/L）

    C2H3NaO2=82.04 8.204g→1000ml

    【配制】取无水碳酸钠5.3g，加无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）100ml，加无水冰醋酸至1000ml，摇匀。

    【标定】精密量取高氯酸滴定液（0.1mol/L）15ml， 加结晶紫指示液数滴，用本液滴定至绿色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。