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气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的原因是什么

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多多猪 二阶会员 用户来自于: 广东省深圳市
2020-08-28 14:16

系统污染、惰性下降 

系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。建议选用惰性优异的低流失色谱柱和色谱耗件,如去活的衬管。如果系统已经被污染,应及时对进样口和检测器进行维护。 恢复被污染色谱柱的方法主要有: 将进样口端截去 0.5~1 米,根据样品来源做进一步的判断,如果是半挥发污染物,还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。污染严重时可截去更长或用溶剂彻底清洗色谱柱(必需是交联键合固定相) 

  色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积 

毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形,请严格按照仪器的使用说明正确安装色谱柱。其他与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。

 系统漏气

 需定期检查系统气密性、更换进样口备件。使用非纯石墨密封圈时,注意安装后的几次温度升降之后追加一次拧紧。 ☆ 方法条件不佳 对于低挥发性样品,需注意提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度,防止冷凝现象。 有些样品在某些检测器的响应确实不高(甚至没有响应),如果样品不出峰,又没有参考响应值,应加大进样量确认出峰位置,并利用标样考查样品的响应值。

 其他可能导致峰拖尾的原因 

不分流模式下,分流放空阀开启过晚(通常应在 0.5~1.0 分钟之间)

 手动进样速度过慢 

检测器尾吹气流量不足 

 PLOT 色谱柱样品过载 

 组分共流出 

含磷化合物在 NPD 白色铷珠上易拖尾,建议使用黑色铷珠。


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发布时间
2020-08-28 14:14
更新时间
2020-08-28 14:16
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