呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:15

原子吸收光谱

问答 茶叶的基体比较复杂，其铅含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，请问如何解决其复杂基体问题？

呵呵呵: 1. 用标加法做试试。2. 基体匹配。3. 参考食品国家标准，用MIBK萃取。

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:12

原子吸收光谱

问答 因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决？

呵呵呵: 1. 造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1）富集样品后再做。2）改变测量的方法。3）更换噪声小，检出险低的仪器。2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够，你用以调零...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:11

原子吸收光谱

问答 如样品测量结果为负值，怎么办？

呵呵呵: 负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。 

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:10

原子吸收光谱

问答 原吸基线不稳，试了许多办法，都不行。是火焰，静态的。

呵呵呵: 1. 可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:09

原子吸收光谱

问答 吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右。

呵呵呵: 吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查：1 样品的提升量是否变小?2 光路是否调好?3 燃烧器的高度，前后左右位置是否适当?4 撞击球的位置是否调好?5 毛细管是否有堵塞?等。波动大的话，还可以查查以下原因：1 火焰是否平稳?2 灯?3 废液排放是否正常？

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:08

原子吸收光谱

问答 火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水)，引起读数不稳，火焰会有缺口，是什么原因？

呵呵呵: 1. 在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳2. 燃...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:06

原子吸收光谱

问答 自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问请问有什么好的解决办法么?

呵呵呵: 1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点，这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部，就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:04

原子吸收光谱

问答 原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验的问题

呵呵呵: 1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了2 用消化罐消化头发可以么?  用消化罐消化头发可以3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。加一点一定要使用适合的基体改进剂。

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:03

原子吸收光谱

问答 请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位？怎样解决？

呵呵呵: 最易出现问题的：1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)2 光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。 

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:02

原子吸收光谱

问答 样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，有什么好的方法提高加样回收率？

呵呵呵: 1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素2. 用王水消...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 23:00

原子吸收光谱

问答 请教钽(小片状)的溶解方法?

呵呵呵: 1. 先加入氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。我用氢氟酸终于溶了 

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 22:59

原子吸收光谱

问答 请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?

呵呵呵: 1. 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便吗。3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等，综合考虑2. 原子吸收理论上来讲...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 22:55

原子吸收光谱

问答 测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢?

呵呵呵: 燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。 

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 22:54

原子吸收光谱

问答 请问磷酸中的硅怎么做？

呵呵呵: 用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。 

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-12 22:54

原子吸收光谱

问答 石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致

呵呵呵: 1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。2. 空白...

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