该问题已被锁定!
2
关注
3171
浏览

载气流速对气相色谱仪分离测定的影响有哪些

您还未登录!暂时最多只可查看 1 条回答

登录! 还没有账号?去注册

小懒虫 二阶会员 用户来自于: 广东省深圳市
2020-08-19 09:01

气相色谱的流动相是气体,即载气,选用的载气应不与被分离的样品发生相互作用。载气会影响色谱柱柱相、监测器性能和分析速度等。实际分析中,经常会遇到载气种类或流速不用,导致分析结果有差异,究竟是什么原因呢?气相色谱系统中,载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定,另外的一个重要作用是保护仪器。常用的载气按照密度分为轻载气(如:氦气、氢气)和重载气(如:氮气、氩气);按照使用时的安全因素分为安全气体(如:氮气、氦气)和不安全气体(如氢气)。

在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面:

1.对柱效的影响

流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的最佳流速,此时色谱柱柱效最佳。

2.对样品组分保留时间的影响

不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析。

3.对检测定量结果的影响

流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有TCD、ECD等。

从检测信号的响应原理来看、峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。但是,在分析过程中,由于柱内扩散和传质阻力,峰宽大小受载气流速影响。流速大,出峰快,峰变窄,而峰高不变,则峰面积变小。因此,对于浓度型检测器,当使用峰面积表示响应信号时,应保持流速稳定。

对于质量型检测器,常见的有FID、FPD和TID等,从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号应保持载气流速不变。

载气种类不同,会导致分析结果不同。因此在使用气相色谱仪分析时,选择载气需要注意如下几个方面:

1.应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气。

2.应充分考虑柱效和分析速度,考虑载气的扩散系数对柱效和分析速度的影响。

3.应注意气体的使用安全,如安全排放等,如氢气易燃易爆,作为载气要排放到室外。 

关于作者

问题动态

发布时间
2020-08-19 08:59
更新时间
2020-08-19 09:10
关注人数
2 人关注

相关问题

气相进样针一般进多深
气相色谱分析怎样测其线速度?
有什么好用的国产气相推荐
高效液相色谱,气相等仪器是不是每年都要检定?
气相色谱分流比是什么意思
气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的原因是什么
气相色谱的色谱峰的类型BB,BV,VB等是什么意思
液相气相的分级管理
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱点不着火的原因?

推荐内容

什么是HPLC的“无限直径效应”?
气相色谱分析怎样测其线速度?
液相色谱梯度洗脱中柱温的影响
气相色谱封图峰无法分开是什么原因
色谱定量分析中常用的几种定量方法有哪些?
.为什么在实验过程中有时会出现倒峰?
为何出现峰拖尾?
标准曲线的制作依据?
在自由度为n-1、置信水平为99% 处的Student-t 值是多少?
为何出现肩峰或分叉?