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填充色谱柱:理论板数不得低于1000。
毛细管色谱柱除另有规定外,极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。理论板数不得低于5000。一般选用如下色谱柱。
1.填充色谱柱:应能使试样中的杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐水性。可选用表1推荐的条件。
测定条件(供参考):进样口温度200℃,检测器温度250℃,氮气15~30ml/min,氢气30ml/min,空气300ml/min。
检测器:火焰离子化检测器(FID)。
2.毛细管色谱柱
毛细管色谱柱(推荐):固定相为聚苯乙烯-二乙烯苯(如HP-PLOTQ30m×0.53mm×40um)。测定条件(供参考):柱温120℃,进样口温度100℃,检测器温度200℃。柱前压:35kPa。分流比1:1。
检测器:火焰离子化检测器(FID)。
第一法(外标法)
对照液的制备在顶空瓶中预先加入5ml水,用微量注射器精密吸取对照贮备液适量(根据样品中环氧乙烷的实际残留量确定对照液浓度,通常对照液的色谱峰面积与样品中对应的色谱峰面积比值不超过2倍),注入顶空瓶中,立即压盖密闭,摇匀。
样品测定将对照液和样品,分别置于60℃士1℃的条件下平衡20分钟(如手动进样,进样器预热至相同温度)。分别取1ml液上气体注入气相色谱仪中,记录色谱图,测量对照品和样品待测成分的峰面积(峰高),计算。外标法测定结果的相对标准偏差不大于10%;
第二法(标准曲线法)
标准曲线的绘制取五个顶空瓶,预先各加5ml水,用微量注射器吸取0.5ul、lul、2ul、4ul、5ul的对照溶液分别注入各顶空瓶,立即压盖密闭,摇匀,配成0.5~5ug/ml环氧乙烷对照系列(必要时可根据样品实际情况调整线性范围),分别置于60℃士1℃的条件下平衡20分钟(如手动进样,进样器预热至相同温度)。分别取1ml液上气体注入气相色谱仪中。调整检测器灵敏度,测量峰面积(或峰高),绘制峰面积(或峰高)标准曲线。