呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:44

原子吸收光谱

问答 今天做石墨炉的时候,不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一样。我可刚换了石磨管？

呵呵呵: 1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管3. 样品根本没进去，所以没细光度，这个也有可能4. 还有，石墨管坏了，也会使吸光度接近零!5. 标准没有配错吧?我过去遇到过，有的时候忙中出错...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:43

原子吸收光谱

问答 石墨炉探针技术的优缺点，现状和发展前景？

呵呵呵: 探针原子化是俄罗斯学者里袄伏1978年提出实现等温原子化的三种途径之一，是将分析液置于石墨或金属探针上干燥，当始末路加热到设定温度，管壁和管内气相温度达到平衡后，将含有试样的滩针快速插入石墨管内，探针快速升温，很快达到与气相相同的温度，使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化。制作探针的主要...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:42

原子吸收光谱

问答 这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝，蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。

呵呵呵: 1. 这样做问题肯定有，蛋白质在你的条件下会沉淀。样品要均匀啊，可以加入适合的分散剂，还有浓度要稀点。再有就是温度程序的优化了。2. 在此实验注意有三:1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类，一类单纯使用稀HNO3水溶液，为了防止蛋白质遇炭凝固，HNO3的酸度不应大于1%。另一类稀释剂采用混和试剂，将...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:38

原子吸收光谱

问答 我在用石墨炉法测铅时，刚进完2个标样，石墨管内喷火，火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃，确定石墨管未被污染。这是什么原因？

呵呵呵: 保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。出现这种问题，估计是软件程序错误，电磁阀故障。 

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:34

原子吸收光谱

问答 做样品的时候，经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在范围内，才可以判断准确度，才可以向报数据。现在的问题是：如果做样品的时候发现带的质控样品不在范围内，那该怎么办？

呵呵呵: 1、把消化液留下不要倒掉，重做一次看看2、再不行就多做几个质控的数值，选择在范围的，不在范围的舍弃/3、假如不幸都不在范围，就是你方法、操作等的原因了，找出来再做吧。

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:30

原子吸收光谱

问答 我用的仪器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的铜标准溶液测，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么调都调不好，但石墨炉的吸光度正常的呀，请问是哪儿出问题了?

呵呵呵: 1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题，而火焰法所有的元素灵敏度都低，我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或部分堵塞)，拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。2. 对于雾化器堵塞，我们的经验一般是会记住之前的吸光度，如0.05ppm的铅标，以前测试吸光度为0.020左右，现在测试...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:25

原子吸收光谱

问答 大米中铅请教如何定量?

呵呵呵: 1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法，小于5.0PPB，我一般不做计算，小于检出限就是了。2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式3. 根据我的经验,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差别越小。如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:22

原子吸收光谱

问答 请教一下，用原吸分析土壤样品，由于样品是先用碳酸钠处理，然后用盐酸中和的，因而，待分析样品的盐度很高，用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞，有人向我推荐高盐燃烧头，我想了解一下，高盐燃烧头能解决堵塞问题吗？

呵呵呵: 相对于普通燃烧头肯定是好的，但是还是需要日常维护的。另外，现在一般还可以用连续流动注射进样器来避免堵塞。

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:21

原子吸收光谱

问答 我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常，但点燃一段时候以后，就开始闪烁，并且测得的也十分不稳定，不知是不是我的铅出了问题？

呵呵呵: 1. 应该是灯的问题.用了多长时间了?看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.2. 换个分析波长看怎么样，如果也是这样，就应该是灯的问题，对了最好是利用单元素标准液试验。

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:17

原子吸收光谱

问答 我们所用的仪器是PE公司的:在正常的情况下(指我们测定的条件,对Fe 或Cu 等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测K、Na等轻元素时，不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗？

呵呵呵: 1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大，有些则很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。    2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的，一旦分析方法建立，在测定过程中不能随便调节气体流量的  3. 气体流量的不断调节，实际上是改变了助燃比...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:15

原子吸收光谱

问答 作zn的范围为0~04,在213.9nm时.且不稳定，是什么原因造成的? 用过高纯气体,改变过助燃比，调节过燃烧头高度，狭缝调节过，全都无效。

呵呵呵: 1. 改变一下助燃比，减小狭缝试试 ，乙炔要高纯的。2. 先用纯Zn标去测吸光度，以此判断仪器否正常，若正常，则为样品处理原因，否则为仪器有故障或参数设得不合理。 

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:09

原子吸收光谱 食品

问答 我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解?

呵呵呵: 我的解决办法是加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠)，并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。 

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:07

原子吸收光谱

问答 为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高，我请教过前辈他说用酸泡了就可以了，为什么我的就不行呢?

呵呵呵: 1. 清洗干净后，放在桶里泡，然后直接用纯水冲洗2. 我是用标本缸泡的，然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管，有的厂家的用的玻璃是不太好。3. 最好最后一遍用超纯水清洗，可避免干扰4. 先常常规方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净，凉...

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:06

原子吸收光谱

问答 以下样品前处理方法，使用火焰AAS测试其中铅镉含量，PCB板，可能材质为玻璃纤维，电子元件，可能为陶瓷的，这种陶瓷一般由钛酸钡，钛酸鋅，氧化鋅构成。

呵呵呵: 其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:1.所用酸:总量不超过8ML硝酸,HF,H2O2,盐酸2.样品量:0.1~0.5克,3.升温可分为2_3段,最高温不超过2304.高氯酸赶HF

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呵呵呵 回复了问题 2019-12-13 22:04

原子吸收光谱

问答 今天做铅的标线时候，弯曲得很厉害。相关系数只有一个9，请问有什么解决的办法吗？

呵呵呵: 1. 不应当，看看是不是仪器有问题了2. 我认为出问题的地方很多，建议你重配标液，再仔细的做一遍!3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0...

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