冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:50

色谱

问答 .为什么在实验过程中有时会出现倒峰？

冒牌货:  所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收或吸收低于流动相的溶液，在流动相中会出现洞穴，通过柱后出现倒峰。

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:49

色谱

问答 什么是时间常数？

冒牌货: 时间常数实际上是响应时间的设定，起着过滤噪音的作用。时间常数太小（太快）可能增加短噪音，时间常数太大（太慢）可能出宽峰、拖尾峰。

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:49

色谱

问答 评价一个色谱柱的最基本指标有那些？

冒牌货: 评介一根色谱柱的基本指标是：塔板数、峰不对称因子、柱压降、适用范围和键合相浓度以及峰容量。

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:43

色谱

问答 为何出现峰展宽？

冒牌货:     ①样品体积过大－－用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%     ②在进样阀中造成峰扩展－－进样前后排出气泡以降低扩散     ③数据系统采样速率太慢－－设定速率应是每峰大于10点     ④检测器时间常数过大－－设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%     ⑤流动相粘度过高－－增加...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:42

色谱

问答 为何出现峰拖尾？

冒牌货:     ①柱超载－－降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相     ②峰干扰－－清洁样品,调整流动相     ③硅羟基作用－－加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,纯化样品     ④柱内烧结不锈钢失效－－更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品     ⑤柱塌陷或形成短路...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:42

色谱

问答 为何出现鬼峰？

冒牌货:     ①进样阀残余峰－－每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗     ②样品中未知物－－处理样品     ③柱未平衡－－重新平衡柱,用流动相作样品溶剂（尤其是离子对色谱）     ④三氟乙酸（TFA）氧化－－每天新配,用抗氧化剂     ⑤水污染（反相）－－通过变化平衡时间检查水质量，用HP...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:40

色谱

问答 为何出现肩峰或分叉？

冒牌货:     ①样品体积过大－－用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%     ②样品溶剂过强－－采用较弱的样品溶剂     ③柱塌陷或形成短路通道－－更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件      ④柱内烧结不锈钢失效－－更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品     ⑤进样器损坏－－更换进样器转子

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:38

色谱

问答 如何排除保留时间漂移的故障

冒牌货: 保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:37

色谱

问答 不规则的基线噪音是如何产生的

冒牌货: 原因      ①漏液。     ②流动相污染、变质或由低质溶剂配成     ③流动相各溶剂不相溶     ④检测器/记录仪电子元件的问题     ⑤系统内有气泡     ⑥检测器内有气泡     ⑦流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）     ⑧检测器灯能量不足     ⑨色谱柱填料流失...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:37

色谱

问答 规则的基线噪音是如何产生的

冒牌货: 原因      ①在流动相、检测器或泵中有空气（尖锐峰）     ②漏液 。     ③流动相混合不完全 。     ④温度影响（柱温过高，检测器未加热）     ⑤在同一条线上有其他电子设备（偶然噪声）     ⑥泵振动 。 解决方法     ①流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。   ...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:37

色谱

问答 为何会基线漂移

冒牌货: 原因      ① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）      ②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）     ③流通池被污染或有气体     ④检测器出口阻塞。（高压造成流...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:36

色谱

问答 液相色谱梯度洗脱中柱温的影响

冒牌货:  许多色谱工作者在操作液相色谱时，色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话，不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的，因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，本文就来讨论...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:31

色谱

问答 使用PEEK（polyetheretherketone）管路和接头需要注意什么问题？

冒牌货:  如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱，使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接；PEEK接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外的管路长度，方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。     使用此类材料的管路需要注意的是：PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:31

色谱

问答 色谱柱中的流动相会排干吗？

冒牌货: 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复

冒牌货 回复了问题 2019-01-25 10:30

色谱

问答 色谱双峰产生的可能原因

冒牌货: HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会，提...

赞同0 反对 0 人感谢 0 评论 1 回复