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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:38
色谱
问答
如何排除保留时间漂移的故障
冒牌货
:
保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:37
色谱
问答
不规则的基线噪音是如何产生的
冒牌货
:
原因 ①漏液。 ②流动相污染、变质或由低质溶剂配成 ③流动相各溶剂不相溶 ④检测器/记录仪电子元件的问题 ⑤系统内有气泡 ⑥检测器内有气泡 ⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。) ⑧检测器灯能量不足 ⑨色谱柱填料流失...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:37
色谱
问答
规则的基线噪音是如何产生的
冒牌货
:
原因 ①在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰) ②漏液 。 ③流动相混合不完全 。 ④温度影响(柱温过高,检测器未加热) ⑤在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声) ⑥泵振动 。 解决方法 ①流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 ...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:37
色谱
问答
为何会基线漂移
冒牌货
:
原因 ① 柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) ②流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) ③流通池被污染或有气体 ④检测器出口阻塞。(高压造成流...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:36
色谱
问答
液相色谱梯度洗脱中柱温的影响
冒牌货
:
许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:31
色谱
问答
使用PEEK(polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题?
冒牌货
:
如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱,使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接;PEEK接头不仅无需工具,手拧即可固定,而且容易调节锥箍之外的管路长度,方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。 使用此类材料的管路需要注意的是:PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:31
色谱
问答
色谱柱中的流动相会排干吗?
冒牌货
:
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:30
色谱
问答
色谱双峰产生的可能原因
冒牌货
:
HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会,提...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:27
色谱
问答
新购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?
冒牌货
:
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 ① 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; ② 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; ...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:26
色谱
问答
更换了另一种牌号的ODS柱,虽然分离情况仍可以,但保留时间不能重现,为什么?
冒牌货
:
这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来,填料的制造技术有了极大的提高,但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此,同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物,如三乙基胺(TEA),将会使...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:26
色谱
问答
做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?
冒牌货
:
① 泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理; ② 比例阀失效,更换比例阀即可; ③ 泵密封垫损坏,更换密封垫即可; ④ 溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法; ⑤ 系统检漏,找出漏点,密封即可; ⑥ 梯度洗脱,...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:22
色谱
问答
HPLC灵敏度不够的主要原因是什么
冒牌货
:
① 样品量不足,解决办法为增加样品量 ② 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 ③ 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④ 检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤ 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 ⑥ 检测器...
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:23
色谱
问答
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
冒牌货
:
① 筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 ② 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 ③ 可能柱超载,减少进样量。
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冒牌货
回复了问题
2019-01-25 10:22
色谱
问答
用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?
冒牌货
:
关于漂移问题: ① 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 ② 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 ③ 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 ① 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 ...
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小懒虫
回复了问题
2019-01-25 10:18
医疗器械
问答
企业只办理了《一类医疗器械备案凭证》及其信息表,而没有办理《一类医疗器械生产备案凭证》,能组织生产吗?
小懒虫
:
不行,必须两证俱全了才能生产。
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