分析方法验证

1. 专属性
专属性是指其他物质存在干扰的情况下，被分析物能准确可靠检测的能力。对于清洁验证来说，干扰物包括降解物、辅料、取样溶剂、取样棉签、清洁剂等干扰。

2. 准确度
准确度也称为真实度，指真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度，一般用回收率表示，综合回收率要求不低于75%，回收率的RSD要求不大于10%，将测定的回收率中最低值作为校正因子f，样品的测定结果除以校正因子表示样品的实际量。

3. 精密度
指在规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测结果的接近程度，精密度可从三个层次考查：重复性、中间精密度、重现性，精密度考察应使用均质的、可信的样品，如果得不到，可人为配制样品溶液进行研究。

4. 线性
分析方法的线性是指在给定的范围内，检测结果与样品中被分析物的浓度（量）成比例关系的能力。范围指能达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的试样中被测物的高、低限浓度或量。

5. 范围
分析方法的范围是指样品中被分析物的较高浓度和较低浓度的一个区间，并已证实在此区间内，该方法具有合适的准确性、精密度和线性。浓度范围应达到残留物限度的50%~150%。

6. 检测限与定量限
检测限是指样品中的被分析物能被检测到的最低量，定量限是指能定量检测样品中被分析物的最低量。检测限和定量限可采用直观评价和信噪比的方法，或者采用响应值的标准差和斜率的方法进行验证。

7. 耐用性
耐用性是指试验参数适当的发生细小改变时，测量保持不受影响的能力，可用于说明正常使用时的可靠性。
耐用性测试是在改变其分析参数的条件下，分析方法的适用性，以HPLC方法为例典型变化的参数如下：
流动相PH值变化
流动相组分变化
柱温和流速变化

8. 溶液稳定性
样品在分析前放置于一定的储存条件下，可能会发生降解和变化，在这些情况下，需要考察被分析物的稳定性。使用同一份溶液，测定其预先选定的时间间隔里结果的差异，以此分析样品的稳定性。

9. 系统适用性
定量检测时应制备2份对照品，对照品一致性检查不大于5%，对照品的RSD不超过10%。
表1 检验方法中限度检查和定量检查需验证的参数