色谱

色谱又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离... 查看详情>

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小懒虫小懒虫 回复了问题 2020-08-19 09:18
色谱
问答 气相色谱分析中，气、液、固样品各用什么进样器进样？
小懒虫: 气体样品进样：用注射器进样；用气体定量管进样，常用六通阀。 液体样品进样：微量注射器。 固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样，顶空进样法。 
小懒虫小懒虫 回复了问题 2020-08-19 09:12
色谱
问答 气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件？
小懒虫: 1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点； 2、柱温不能高于固定液最高使用温度，低于样品分解温度； 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。
小懒虫小懒虫 回复了问题 2020-08-19 09:11
色谱
问答 气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？
小懒虫: 1、载气的性质对柱效和分析时间有影响； 2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越； 3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低； 4、低速时，最好用这样既能提高柱效又能减小噪声； 5、另外，选择载气又要从检测器的灵敏度...
小懒虫小懒虫 回复了问题 2020-08-19 09:07
色谱
问答 气相色谱分析怎样测其线速度？
小懒虫: 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。 
小懒虫小懒虫 回复了问题 2020-08-19 09:01
色谱
问答 载气流速对气相色谱仪分离测定的影响有哪些
小懒虫: 气相色谱的流动相是气体，即载气，选用的载气应不与被分离的样品发生相互作用。载气会影响色谱柱柱相、监测器性能和分析速度等。实际分析中，经常会遇到载气种类或流速不用，导致分析结果有差异，究竟是什么原因呢？气相色谱系统中，载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定，另外的一个重要作用是保护仪器。常用...
小懒虫小懒虫 回复了问题 2020-08-17 13:40
色谱
问答 如果怀疑气相色谱进样器或载气被污染了，应采用何种检测？
小懒虫: 1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。2.运行一个空白分析（开启GC，但不进样）。3.收集空白分析的色谱图。4.第一个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。5.收集第二次空白分析的色谱图，并与第一次的图谱进行比较。6.假如在第一次时，峰图包含了大量的色...
小懒虫小懒虫 回复了问题 2020-08-18 10:58
色谱
问答 气相色谱的色谱峰的类型BB,BV,VB等是什么意思
小懒虫: BB是代表两个组分峰达到基线分离，VV是峰谷分离,就是两个峰没有达到理想的分离度,BV界于二者之间.
pzbp666pzbp666 回复了问题 2020-08-14 11:40
色谱
问答 气相色谱分流比是什么意思
pzbp666: 分流比用于调节进入色谱柱的样品量。分流比越大测分流出去的则越多,进入色谱柱的就越小,当样品的流量较高或污染较严重时可采用较大的分流比,反之当样品浓度较低时可通过减少分流比以增加进入色谱柱的量从而增加信号的强度。一般的分流比如设置10：1，指分出10个体积，流入1体积。有些仪器只有设置流出体积，不再设...
薛定谔的龙猫薛定谔的龙猫 回复了问题 2020-08-14 15:08
色谱
问答 气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
薛定谔的龙猫: 柱温是一个重要的操作参数，而且柱温的变化对不同组分的影响程度不是等效的。若有两类化合物在某一柱温下不能分离，当柱温改变20℃，就有可能完全分离。柱温主要影响分配系数、分配比、组分在流动相中的扩散系数和在固定相中的扩散系数，从而通过影响柱选择性、柱效来影响分离度和分析时间。选择柱温首先要考虑到每种固定...
LX3345680188LX3345680188 回复了问题 2020-08-08 17:00
色谱
问答 极性和非极性色谱柱有什么区别
LX3345680188: 极性和非极性色谱柱根据“相似相容”原理区分的。一、固定相不同1、非极性色谱柱：AT SE-30；AT OV-1；AT OV-101；AT SE-52；AT SE-54；AT OV-1701。2、极性色谱柱：AT FFAP；AT PEG-20M；AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号。二、组成结构不同1、非极性...
多多猪多多猪 回复了问题 2020-06-19 15:03
色谱 实验室
问答 标准曲线中Y=bX和二次曲线的选用？
多多猪: 标准曲线我们通常采用的是Y=a+bX，曲线拟合完必须要做统计检验，且要做统计完备的线性检验和失拟检验，然后再做a与0的差别检验，如果a与0的统计学上无差异，你就可以考虑用Y=bX的拟合曲线，拟合出来后同样做线性检验和失拟检验，如果线性检验合格（P<0.05）且失拟检验合格（P>0.05）...
多多猪多多猪 回复了问题 2020-06-19 15:02
色谱 实验室
问答 相关系数的有效数字？
多多猪: GB5750.3-2006 8.2.7项有如下规定：校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。 
多多猪多多猪 回复了问题 2020-06-19 15:01
色谱 实验室
问答 标准曲线的线性范围？
多多猪: 线性范围这个大家都比较清楚，主要从相关系数r看，一般要求r大于等于三个九。之前做实验有时候浓度高时，线性不好，高浓度点不在标准曲线上，而是在标准曲线的下面，而且离拟合的标准曲线比较远。遇到这种情况，标准曲线的线性相关系数就很差，有时候才一个九，最后我终于想明白了，如果自己用手动拟合的话，用平滑的曲线...
多多猪多多猪 回复了问题 2020-06-19 15:01
色谱 实验室
问答 标准曲线是否必须过原点？
多多猪: 标准曲线不一定非要过原点，只要线性好就可以了。因为做空白的话基本上不会过原点。过原点是强制过的，实际曲线可能不过，就会造成误差。不过原点是因为有系统误差。针对是否过原点(0，0)问题，可以从原点(0，0)代表的意义来考虑：即所测组分浓度为零的时候，信号响应值（液相色谱也就是峰高或者峰面积）是否也为零...
多多猪多多猪 回复了问题 2020-06-19 15:00
色谱 实验室
问答 校准曲线能不能长期使用？
多多猪: 每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液，其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围，如果超过规定相对误差，需重新绘制校准曲线。也可以这样说，不同的分析项目，不同的分析方法，校准曲线斜率的稳定性不同。如校准曲线的斜率较为稳定，则在样品分析时，可只测定两个标准点，当此两个标准点与原曲...
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